Synthese und Charakterisierung von biobasierten Polyalkylsuccinaten zur Anwendung in Schmelzklebstoffen

Steffen, Matthias GND

Es wurden biobasierte Polyester und Polyestermischungen entwickelt, mit dem Ziel, diese zur kommerziellen Verklebung von Papier- und Kartonverpackungen zu nutzen. Die Polyester basieren auf Bernsteinsäure, die zu Polybutylensuccinat (PBS), Polyethylensuccinat (PES), Poly 1,2 propylensuccinat (P1,2PS), Poly 2,3 butylensuccinat (P2,3BS) und Poly 1,3 propylensuccinat (P1,3PS) umgesetzt wurde. PBS weist die höchste Reaktivität unter den hier hergestellten Polyestern auf. Mit einer kurzen Reaktionszeit von 4 h konnten hohe Molmassen von bis zu 82.000 g/mol erreicht werden. PBS hat den höchsten Tm mit 113 °C und vereint mit einer Tg von 29 °C einen niedrigen Glasübergangspunkt mit einem hohen Schmelzpunkt. Alle Polyester zeigen Fließverhalten, welche von der Scherrate unabhängig sind. Es wurden die Ruhescherviskositäten, die eta Mw Beziehungen bestimmt und die Aktvierungsenergien des Fließens bestimmt. Mischungen der Polyester wurden mittels Dynamisch Mechanische Analyse (DMA) untersucht. Mischungen aus PBS und P1,3PS sowie PBS und P1,2PS zeigen eine vollständige Mischbarkeit. Alle weiteren Mischungen zeigen in Abhängigkeit von der Zusammensetzung maximal eine teilweise Mischbarkeit. Polyethylenglycol 600 (PEG600) wurden als Weichmacher für PBS untersucht. Es kann die Härte, Viskosität und die Tg herabsetzen und ist gut mischbar. Zur Beurteilung der thermischen Stabilitäten des PBS wurden die Viskositäten der Schmelzen über Zeiträume von bis zu 48 h bei 150 °C kontinuierlich gemessen. Zur Stabilisierung wurde Bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimid (BDICDI), Bis(2,4-di-tert-butylphenyl)pentaerythritoldiphosphat (BTBP) und ein polymeres Carbodiimid (Handelsname: BioAdimide 500 XT (BioA)) verwendet. Mit einer Mischung aus 3,0 Gew. % BDICD, 0,2 Gew. % BTBP und 0,2 Gew. % BioA ist eine Stabilisierung der Viskosität bei einer maximalen Viskositätsänderung von 9,6 % innerhalb 48 h gelungen. ESBO wurde als bio-basierter Stabilisator getestet. Mit 0,5 Gew. % wird über 48 h eine annähernd konstante Viskosität des Polybutylensuccinats erreicht. PBS ein PBS/P1,2PS Blend und PBS/P1,2PS/PEG600 Blend wurden klebtechnisch untersucht. Der PBS/P1,2PS Blend und der zusätzlich durch PEG600 modifizierte Blend weisen mechanische Eigenschaften auf, die denen kommerziellen Schmelzklebstoffe nahe kommen.

Bio-based polyesters and polyester blends have been developed with the aim of using them for the commercial bonding of paper and cardboard packaging. The polyesters are based on succinic acid, which was converted into polybutylene succinate (PBS), polyethylene succinate (PES), poly 1,2 propylene succinate (P1,2PS), poly 2,3 butylene succinate (P2,3BS) and poly 1,3 propylene succinate (P1,3PS). PBS shows the highest reactivity among the polyesters produced here. With a short reaction time of 4 h high molar masses of up to 82,000 g/mol could be achieved. PBS has the highest Tm at 113 °C and combines a low glass transition point with a high melting point at a Tg of 29 °C. All polyesters show flow properties which are independent of the shear rate. The quiescent shear viscosities, the eta Mw relationships and the activation energies of the flow were determined. Blends of the polyesters were investigated by means of dynamic mechanical analysis (DMA). Blends of PBS and P1.3PS as well as PBS and P1.2PS show complete miscibility. All other blends show a maximum of partial miscibility depending on the composition. Polyethylene glycol 600 (PEG600) was investigated as plasticizer for PBS. It can reduce hardness, viscosity and Tg and is well miscible. To assess the thermal stability of PBS, the viscosities of the melts were measured continuously over periods of up to 48 h at 150 °C. For stabilization, bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide (BDICDI), bis(2,4-di-tert-butylphenyl)pentaerythritol diphosphate (BTBP) and a polymeric carbodiimide (trade name: BioAdimide 500 XT (BioA)) were used. With a mixture of 3.0 wt. % BDICD, 0.2 wt. % BTBP and 0.2 wt. % BioA, a stabilisation of the viscosity at a maximum viscosity change of 9.6 % within 48 h was achieved. ESBO was tested as a bio-based stabiliser. At 0.5 wt.%, an almost constant viscosity of the polybutylene succinate is achieved over 48 h. PBS, a PBS/P1,2PS blend and PBS/P1.2PS/PEG600 blend were tested for adhesion. The PBS/P1,2PS Blend and the additionally modified PEG600 Blend show mechanical properties that are close to those of commercial hot melt adhesives.

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Steffen, Matthias: Synthese und Charakterisierung von biobasierten Polyalkylsuccinaten zur Anwendung in Schmelzklebstoffen. 2020.

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