Entwicklung von Phenol-Harnstoff-Formaldehyd Klebstoffen unter Verwendung heterogener Katalysatoren und Beiträge zur Strukturaufklärung

Schmidt, Kerstin

Die Harnstoff-Formaldehydharze (UF) und die Phenol-Formaldehydharze (PF) als die wichtigsten Vertreter der Kondensationsharze haben sich seit über 70 Jahren unabhängig voneinander entwickelt. Um die Nachteile beider Klebstoffsysteme auszugleichen, werden u.a. Phenolharze mit Harnstoff modifiziert (PF+U). Ein weiterer Weg, um Klebstoffe mit neuen Eigenschaften zu erhalten, ist die Entwicklung von neuartigen Polymeren. Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Syntheseweges für eine Cokondensation aus den Monomeren Phenol, Harnstoff und Formaldehyd. Zusäztlich werden die Struktur- und Eigenschaftsbeziehungen des Copolymers Phenol-Harnstoff-Formaldehyd (PUF) untersucht. Zum Nachweis und zur Beschreibung der Klebstoffsysteme sind Methoden der modernen Polymeranalytik wie die Gelpermeationschromatographie (GPC), die 13C-NMR Spektroskopie, MALDI-TOF und die thermische Analyse (DSC) angewendet worden. Es wurden weiterhin die charakteristischen Kennwerte der Klebstoffe bestimmt. Die Versuche zur PUF-Synthese wurden im Labormaßstab durchgeführt. Der entwickelte Syntheseweg zur Bildung eines PUF-Copolymers kann zusammenfassend mit drei Reaktionsschritten beschrieben werden: 1. Synthese der Vorkondensate, 2. Kondensation des PUF-Copolymers und 3. die Nachkondensation. Die Synthese des Copolymers PUF aus den Monomeren Phenol, Harnstoff und Formaldehyd konnte erstmalig mit Hilfe kationischer und anionischen Ionenaustauscher durchgeführt werden. Die Gelpermeationschromatographie ermöglichte es, UF-, PF- und PUF-Klebstoffe und deren Gemische und Modifizierungen (UF/PF oder PF+U) voneinander zu unterscheiden. Die 13C-NMR-Analyse lieferte Strukturinformation von den Kondensationsklebstoffen aus Harnstoff, Phenol und Formaldehyd (UF, PF, PF+U, PUF). Die Ergebnisse der MALDI-TOF Analyse zeigen, dass es sich bei dem PUF-System, um ein Copolymer aus Harnstoff, Phenol und Formaldehyd handelt. Als Anwendung des entwickelten Klebstoffsystems PUF wurden orientierend Spanplatten hergestellt. Die Eigenschaften des Holzwerkstoffes wurden bestimmt.

The urea-formaldehyde resins (UF) and phenol-formaldehyde resins (PF) as main representatives of the condensation resins have been developed independently of each other since over 70 years. To compensate the disadvantages of both adhesive systems, phenolic resins can be modified with urea (PF + U) as an example. Another way to obtain adhesives with new features is the development of novel polymers. The aim of this work is to develop a pathway for a co-condensation of the monomers phenol, urea and formaldehyde. Besides the structure-property relations of the phenol-urea-formaldehyde (PUF) copolymer were analyzed. For the detection and description of the bonding systems methods of modern polymer analysis as gel permeation chromatography (GPC), the 13C-NMR spectroscopy, MALDI-TOF and the thermal analysis (DSC) has been applied. Further on the characteristic values of the adhesives were determined. The PUF synthesis trials were performed in laboratory scale. The developed route of synthesis for the formation of a PUF copolymer can be summarized by three reaction steps: 1st Synthesis of the pre-condensates, 2nd Condensation of the PUF copolymer and 3rd final condensation. The synthesis of the copolymer from phenol, urea and formaldehyde could be carried out for the first time by use of cationic and anionic ion exchangers. Gel permeation chromatography was found to be a suitable method for monitoring the polymerization. This makes it possible to distinguish between UF, PF and PUF adhesives, mixtures and modifications like UF/PF or PF+U. The 13C-NMR analysis provided structural information of various compounds of UF and PF resins and the condensation products of urea, phenol and formaldehyde (UF, PF, PF + U, PUF). The results of the MALDI-TOF analysis showed that a PUF-system is a real copolymer of urea, phenol and formaldehyde. As a practical application particleboards were produced by the use of the developed PUF adhesive system. The properties of the wood based panels were determined.

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Schmidt, Kerstin: Entwicklung von Phenol-Harnstoff-Formaldehyd Klebstoffen unter Verwendung heterogener Katalysatoren und Beiträge zur Strukturaufklärung. 2013.

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