Situationsangepasste Probenziehung in der pharmazeutischen Qualitätskontrolle: Stichprobenpläne, Trendtests, Blockbildung und Behandlung von nicht spezifikationskonformen Ergebnissen

Köppel, Heidi Susanne

In der Qualitätskontrolle wird die Qualität einer Charge meist mittels Stichprobenverfahren beurteilt. Stichproben sind durch ihre Größe und das Probenziehmuster charakterisiert. Nicht nur das analytische Verfahren zur Messung der relevanten Parameter, auch die Datenauswertung ist für die Aussagekraft der Ergebnisse entscheidend. Neben der Wahl eines geeigneten statistischen Tests und einer sinnvollen Irrtumswahrscheinlichkeit ist z.B. die Behandlung von nicht spezifikationskonformen Ergebnissen und Ausreißern von Bedeutung. Diese unterschiedlichen Faktoren stehen zudem miteinander in Wechselwirkung. Um das Ergebnis einer Stichprobenuntersuchung beurteilen zu können, ist es notwendig, die Beeinflussung dieser Faktoren untereinander und ihren gemeinsamen Einfluss auf die Richtigkeit des Ergebnisses zu kennen. Aus diesem Grund führt erst die optimale Kombination aus Stichprobenplan, analytischem Verfahren, Datenmanagement und statistischen Verfahren für eine spezifische Situation zu einer aussagekräftigen Statistik. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit wichtigen Aspekten dieser komplexen Themen. Zunächst werden Verfahren zur Berechnung erforderlicher Stichprobenumfänge beschrieben, dann Verfahren zur Behandlung nicht spezifikationskonformer Ergebnisse. Hierbei werden sowohl die Erkennung und Elimination von Ausreißern diskutiert, als auch deren Auswirkung auf das Ergebnis der Untersuchungen. Der Einsatz statistischer Tests, am Beispiel parametrischer und verteilungsfreier Trendtests, wird anhand verschiedener Datensätze und unterschiedlicher Szenarien untersucht. Mithilfe numerischer Simulationen wird der Einfluss des Probenziehmusters, des Stichprobenumfangs und der gewählten Irrtumswahrscheinlichkeit auf die Richtigkeit der erhaltenen Ergebnisse beleuchtet. Die behandelten Themen werden durch eine Vielzahl von Tabellen und Abbildungen ergänzt, welche die formulierten Aspekte greifbarer und anschaulicher machen.

Production quality of specific batches is regularly assessed by random sample procedures. Random samples are specified by size and sample pattern. Not only is the analytical measuring procedure a decisive factor but also the statistical data evaluation. Beside the choice for a sufficient statistical test and a wise significance level, the treatment of out of specification test results and statistical outliers is significant. In addition all mentioned factors interact to each other. To estimate the final outcomes of sampling procedures it is important to know about these interactions and their effects on accuracy. Hence the optimal combination of sample design, analytic procedure, data management and statistical procedure for each scenario leads to a meaningful statistic. The present dissertation deals with the most important aspects of these subjects. At first methods to calculate the required sample sizes are described, then the treatment of out of specification test results. Here the detection and elimination of outliers is discussed, as well as their effect on the obtained results. The application of statistical procedures, using the example of parametric and non-parametric trend tests, is evaluated by means of different data sets that represent various scenarios. With the help of numerical simulations, the influence of the sample’s drawing pattern, its size and the chosen significance level, on the accuracy of the obtained results is evaluated. The discussed topics are supplemented by various tables and illustrations, which explain the verbalized thoughts and make them easy to understand and follow.

Vorschau

Zitieren

Zitierform:

Köppel, Heidi Susanne: Situationsangepasste Probenziehung in der pharmazeutischen Qualitätskontrolle: Stichprobenpläne, Trendtests, Blockbildung und Behandlung von nicht spezifikationskonformen Ergebnissen. 2012.

Zugriffsstatistik

Gesamt:
Volltextzugriffe:
Metadatenansicht:
12 Monate:
Volltextzugriffe:
Metadatenansicht:

Details anzeigen

Rechte

Nutzung und Vervielfältigung:
Alle Rechte vorbehalten

Export