Fettsäureester aus Altspeise- und Tierfetten - Reinigung und Fraktionierung durch Winterisierung und Membrantrenntechnik

Sahlabji, Taher

Es wurden für die Untersuchungen Fettsäuremethylester bezogen, die großtechnisch aus Pflanzenöl sowie Tier- und Altspeisefetten hergestellt worden waren. Im Labor wurden die experimentellen Voraussetzungen geschaffen, um Winterisierungen reproduzierbar durchführen und Ausgangsesteröle wie auch Folgefraktionen analytisch und fettchemisch durch die Bestimmung der Parameter Fettsäuremuster, Jodzahl, Säurezahl, Oxidationsstabilität, Peroxidzahl sowie Elementgehalte charakterisieren zu können. Im nächsten Schritt wurden Winterisierungsversuche einschließlich Filtration unter Sauerstoffausschluss durchgeführt. Allerdings konnten keine Vorteile gegenüber der Kristallisation unter Luft hinsichtlich Trennleistung und Produktschonung festgestellt werden. Eine deutliche Verbesserung der Trennleistung erbrachte das Waschen der durch Filtration abgetrennten Stearinphase mit Methanol und damit das Entfernen von Oleineinschlüssen im Filterkuchen. In den Winterisierungsexperimenten unter Luft bzw. Stickstoff wurden keine stofflichen Hinweise auf oxidative Veränderungen der FSME gefunden. Elementanalytische Untersuchungen der Ausgangsester erbrachten keine Hinweise auf das Vorhandensein potentieller Redoxkatalysatoren. Antioxidantien trugen wahrscheinlich zu dem Effekt der nachteiligen Veränderung von Oxidationsstabilitäten durch Winterisierung der FSME bei. Es wurden auch Dialyseverfahren als Alternative zum Winterisierungsverfahren in einer Machbarkeitsstudie im Labormaßstab untersucht. Das Reinigungsergebnis war visuell gut mit der PIP-Membran, aber war ausgezeichnet mit der PE-Membran. Zur Absicherung des Reinigungsergebnis wurde die Elemente Al, Fe, K, S, Na, Mg, P, Zn und Ca in den beiden Dialysefraktionen analysiert. Die Konzentrationen der Elemente waren im Rückstand höher als im Dialysat, was auf eine Aufreinigungsleistung hindeutete. Experimente zur Abtrennung freier Fettsäuren aus FSME zeigten, dass freie Fettsäuren in den Rückständen bei den PIP und PE Membranen angereichert wurden. Außerdem wurde die Kapazität der Dialyse überprüft, gesättigte von ungesättigten FSME abzutrennen. Gute Ergebnisse wurden mit der PE-Membran erhalten. Eine gute Trennung erbrachte die wiederholte Dialyse in drei Stufen mit PE-Membran und n-Hexan.

Winterization of fatty acid methyl esters (FAME) produced from vegetable oil and waste cooking oil or animal fats was performed in a laboratory-scale facility. FAME were winterized in three steps under air and also under nitrogen as inert gas. The raw esters and the “winterization” products were analyzed by determining the FAME pattern, iodine, Acid and peroxide numbers as well as oxidation stabilities and element concentrations. Regarding separation efficiency, no advantage could be determined by performing winterization and filtration under nitrogen. In order to improve the fractionation, the stearin phase was washed with methanol during filtration. The aim was to remove the remainders of liquid unsaturated FAME from the crystallized saturated ones. Element analysis indicate that all considered elements were found to be below relevant concentrations and below limits of determination between 5 and 40 mg/kg. For the investigation of the winterization process the most important result was, that no indication of an oxidative damage of the fatty acid methyl ester was obtained at ambient temperature. The behaviour of antioxidants were investigated in olein and in stearin phase. Therefore, samples of FSME were spiked with the antioxidants then winterized in more than one step. Antioxidants were enriched in the olein phase, especially during repeated winterization of the stearin phase. A dialysis procedure was investigated in a feasibility study in laboratory scale as an alternative to winterization procedure. The clean-up result was quite good with the rubber membrane but it was excellent with PE membrane. The elements in dialysate and residue of the clean up experiment of FAME were analyzed. Higher concentrations of the elements Al, Fe, K, S, Na, Mg, P, Zn und Ca were found in the residue. Results of the removal of free fatty acids from FSME showed that FFA could be separated to a large extent, when applying non-polar dialysis conditions without and with the addition of ethanolamine. The ability of dialysis to separate saturated from unsaturated FAME was studied. Good results were obtained with the PE membrane. A better separation was obtained after repeated dialysis of FAME in three steps with PE membrane and n-hexane.

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Sahlabji, Taher: Fettsäureester aus Altspeise- und Tierfetten - Reinigung und Fraktionierung durch Winterisierung und Membrantrenntechnik. 2008.

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