Methodenentwicklung in der Kapillarelektrophorese : Trennung von Polymeren und Enantiomeren / Mizellarelektrokinetische Chromatographie / Probenfokussierung

Günter, Stefan

Ziel dieser Arbeit war es, umfassende Erkenntnisse auf dem Gebiet der Methodenentwicklung in der Kapillarelektrophorese zu gewinnen. Dazu wurden Methoden zur Auftrennung von Polymeren, zum Nachweis von Verunreinigungen und zur Probenaufkonzentrierung im Detail untersucht. Die Arbeiten zur Auftrennung von Polymeren sahen vor, anhand von ausgewählten Beispielen die Besonderheiten bei der Methodenentwicklung für solche Trennungen herauszustellen. Im Rahmen des Nachweises von Verunreinigungen wurde exemplarisch für das Chemotherapeutikum Taurolidin eine Methode entwickelt, die es ermöglicht, synthesebedingte Verunreinigungen zu detektieren. Diesem Kapitel schließt sich ein weiterer Abschnitt an, welcher sich mit dem Nachweis von enantiomeren Verunreinigungen befaßt. Während der Methodenentwicklung besteht oftmals die Notwendigkeit, die Nachweisgrenze durch Erhöhung der Empfindlichkeit herabzusetzen. Daher wurden anhand verschiedenartiger Modellsubstanzen Möglichkeiten zur Probenaufkonzentrierung durchgeführt, um auch auf diesem Gebiet allgemeine Erkenntnisse zu gewinnen. Die bei der Kapillarelektrophorese auftretenden Fehlerquellen wurden anschließend gesammelt und in einer Übersicht dargestellt.

The aim of this work was to achieve comprehensive knowledge in the area of method development in capillary electrophoresis. Methods for the separation of polymers, detection of impurities and sample stacking were studied in detail. The studies of polymer separations should demonstrate the characteristics of method development for this analytical technique based on selected examples. In the field of detecting impurities, a method for the chemotherapeutic Taurolidine was developed, by which synthesis-related impurities can be detected. Related to this field, a method for the detection of enantiomeric sideproducts was established. In method development it is often necessary to lower the detection limit by increasing the sensitivity. Therefore, possibilities for sample stacking were carried out in order to achieve general knowledge also in this area based on different model substances. Due to the large variety of possible errors in capillary electrophoresis, troubleshooting is an important field which is reviewed in the final chapter.

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Günter, Stefan: Methodenentwicklung in der Kapillarelektrophorese : Trennung von Polymeren und Enantiomeren / Mizellarelektrokinetische Chromatographie / Probenfokussierung. 2003.

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