Festphasenmikroextraktion (SPME) : Eine Alternative zu klassischen Extraktionstechniken

Stien, Jan

Mit der Arbeit wurde das Ziel verfolgt, rasch durchführbare, leistungsstarke Analysenmethoden zur Bestimmung anthropogener organischer Wasserinhaltsstoffe unter Einsatz der Festphasenmikroextraktion (SPME) in Kombination mit verschiedenen chromatographischen Techniken zu erarbeiten. Die Methoden sollten den Anforderungen genügen, mit denen derzeit ein im Bereich der Wasseranalytik tätiges Laboratorium konfrontiert ist, und insbesondere dazu beitragen, zeitintensive und kostspielige Techniken der Probenvorbereitung durch wirtschaftlichere und umweltfreundlichere Verfahren zu ersetzen. In systematischen Versuchsreihen wurden wichtige Einflußgrößen (pH-Wert, Temperatur, Fasertyp, Extraktionszeit, Salzzugabe, Rührgeschwindigkeit, GC-Bedingungen u.a.) dahingehend optimiert, jeweils akzeptable Arbeitsbedingungen für eine möglichst große Stoffgruppe zu erhalten. In der Regel wurden die Analyten nach Zugabe von Kochsalz aus der Wasserprobe extrahiert. Die Desorption der angereichteren Verbindungen erfolgte dann durch Thermodesorption im Injektor eines Gaschromatographen. Für einige stark polare Stoffe, wurden unterschiedliche Derivatisierungsverfahren erarbeitet, um sie im Anschluß an die Extraktion bei niedrigen pH-Werten einer gaschromatographischen Analyse zugänglich zu machen. Alle Versuche wurden mit Wässern durchgeführt, die mit den zu untersuchenden Stoffen aufgestockt wurden. Im Rahmen der Arbeit gelang die Entwicklung von Analysenverfahren zur Bestimmung von über 60, aus verschiedenen Substanzklassen stammenden Verbindungen. Die erzielten Bestimmungsgrenzen liegen in den meisten Fällen unter dem Grenzwert der Trinkwasserverordnung für PBSM-Wirkstoffe von 0,1 µg/l. Die Kalibriergeraden aller Stoffe zeigen in den gewählten Konzentrationsbereichen ein lineares Verhalten, wobei die Meßwerte außerdem eine hohe Präzision aufweisen. Die erarbeiteten Verfahren sind nicht nur schneller als bestehende, sondern herkömmlichen Techniken auch in ökologischer und ökonomisch

The objective of this work was to develop fast and powerful analytical methods for the determination of organic compounds in water using solid phase micro extraction (SPME) and chromatographical techniques. These new methods should replace expensive and time consuming sample preparation techniques with economic and harmless alternatives. Nevertheless they have to meet all the requirements of water suppliers. In several experiments important parameters (pH-value, temperature, type of fibre, extraction time, salt effect, agitation, chromatographic conditions) were investigated and optimized, so that a lot of compounds can be analyzed at once. After adding salt to the sample the analytes were extracted by exposing the fiber into the water. The thermic desorption of the adsorbed compounds took place in the injector of the gas chromatograph where the fiber was put directly after the extraction process. High polar analytes like acidic pharmaceutical compounds were extracted from water at a low pH-value. For the gaschromatographic analysis of these compounds two automated derivatizaton techniques were developed. For all experiments stock solutions of the analytes in drinking water were used. Later the matrix effect was investigated with the use of stock solution in surface water. During this work it was possible to develop sensitive methods for a large amount of compounds. Limits of measurement achieved were mostly below the limiting value of the german regulation for drinking water (0,1/l for each plant protection agent). Linearity and precision of the methods were also very good. The methods developed are fast and superior to conventional methods concerning economic and ecologic aspects. With them cost reduction of analysis is possible, because there is no need for organic solvents. This reduces costs for waste disposal and thus environmental pollution. This is supported by the fact that SPME-Fibers can be used for up to 100 times and so several disposal goods ne

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Stien, Jan: Festphasenmikroextraktion (SPME) : Eine Alternative zu klassischen Extraktionstechniken. 2001.

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