Verbesserung und Charakterisierung eines leistungskompensierten Reaktionskalorimeters mit Differentialkühlung

Horn, Karsten

Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde ein von SCHLEGEL 1997 vorgestelltes leistungskompensiertes Reaktionskalorimeter mit Differentialkühlung, das die Vorteile unterschiedlicher Betriebsweisen in sich vereint, weiterentwickelt. Dabei wurde die Regeldynamik der Reaktortemperatur durch den Einsatz rechnergestützter digitaler Regelung weiter verbessert. Zudem wurde das Verweilzeitverhalten des Kühlmantels im Hinblick auf die postulierten Verweilzeitverhältnisse untersucht und optimiert. Weiterhin wurde eine Verbesserung der Bilanzierbarkeit der eingetragenen Wärme- und Masseströme bei Dosierung von Flüssigkeiten im Teilfließbetrieb unter Einsatz modernster Meßtechnik erreicht. Das verbesserte, aus Standardkomponenten konzipierte Reaktionskalorimeter zeigte in durchgeführten Kalibriermessungen seine Genauigkeit und Einsatzfähigkeit. Bei diesen Messungen kam eine genau bilanzierbare, im Reaktionsraum installierte Kalibrierheizung zum Einsatz, mit der zeitlich veränderliche Signale aufgegeben wurden. Zusätzlich wurde die elektrische Kalibrierung in Medien unterschiedlicher Viskosität durchgeführt. Dafür wurden wäßrige CMC-Lösungen als Modellflüssigkeiten mit scheinbaren Viskositäten von 3.5*10-4 bis 6.1*101 (Pa s) verwendet. Neben der elektrischen Kalibrierung wurde die Neutralisationsreaktion von Schwefelsäure mit Natronlauge hinsichtlich ihrer Wärmeentwicklung untersucht. Durch ein streng isothermes Verhalten im Kühlmantel und im Reaktionsraum einerseits und durch die Wärmebilanzierung des Kühlmantels andererseits kann die Auswertung der Meßdaten unabhängig von akkumulierten Wärmen, vom Wärmedurchgangswert und von der Wärmeaustauschfläche erfolgen.

A reaction calorimeter with compensation heater and differential cooling developped by Schlegel in 1997, which combines the advantages of different types of calorimeters, was improved in this dissertation. The dynamics of temperature control in the reactor were increased by using computer-based digital control strategies and the real residence-time-distribution in the cooling-jacket was examined and optimized with regard to the postulated CSTR-distribution. Furthermore, the exact balancing of heat- and massflow during a dosage could be reached by using modern measurement instrumentation. The improved calorimeter, wich is built by using standard components, confirmed its accuracy and usability during calibration measurements with a calibration heater, which is placed in the reactor. The calibration-signals were as well time-constant as time-variant, and in the reactor CMC-solutions with a wide range of viscosities (3.5*10-4 till 6.1*101 Pa s) were used as fluids. Besides the electrical calibration the reaction of sulfuric acid with sodium hydroxide was examined regarding to its heat production. Because of strict-isothermal states in the reactor as well as in the cooling jacket and because of the heat-balance of the jacket the data treatment can be simply executed, independent of accumulated heats, the overall heat transfer coefficient and the heat exchange area.

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Horn, Karsten: Verbesserung und Charakterisierung eines leistungskompensierten Reaktionskalorimeters mit Differentialkühlung. 1999.

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