Einsatzmöglichkeiten der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion in der Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Böden

Koinecke, Andrea

Die Einsatzmöglichkeiten der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion (SFE) in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln (PSM) in Böden wurden herausgearbeitet. Es wurde eine leistungsfähige SFE-Methode für die PSM-Wirkstoffe Fenpropimorph, Pirimicarb, Parathion-methyl, Parathion, Lindan, Triallat, Fenvalerat und Deltamethrin entwickelt. Dabei wurden zum einen gerätespezifische Parameter wie CO2-Fluß, Dichte und Extraktionstemperatur variiert, zum anderen der Einfluß von organischen Lösemitteln als Modifier oder Eluent, ebenso wie die Eignung von fünf Adsorbentien als Trap-Materialien untersucht. Ergänzend wurde die Extraktionseffizienz in Abhängigkeit von Bodenzusammensetzung und Wassergehalt ermittelt. Die Überprüfung der Extraktionseffizienz der SFE wurde anhand von gewachsenen Proben aus Labor- und Freilandversuchen durchgeführt. Zusätzlich wurde die Freisetzung von nicht-extrahierbaren Rückständen anhand von Radiotracerexperimenten untersucht. Die SFE erwies sich im Vergleich zu konventionellen Aufarbeitungstechniken wie Schüttel- und Soxhletextraktion als konkurrenzfähig. Eine erhöhte Freisetzung von nicht-extrahierbaren Rückständen durch SFE konnte nicht beobachtet werden. SFE liefert schnell saubere Extrakte. Der guten Reproduzierbarkeit und Genauigkeit sowie hohen Extraktionseffizienz und Selektivität steht als einziger Nachteil die gerätebedingt geringe extrahierbare Probenmenge gegenüber. Insgesamt gesehen ermöglicht die Extraktion mit methanol-modifiziertem superkritischem CO2 eine Einsparung von Zeit, Lösemitteln und aufwendigen Clean-up Schritten.

The applicability of supercritical fluid extraction (SFE) in pesticide residue analysis in soil was investigated. During the development of a competitive method for the active substances fenpropimorph, pirimicarb, parathion-methyl, parathion, lindane, triallate, fenvalerate and deltamethrin several instrumental parameters like CO2-flow, density and temperature were varied. The influence of organic solvents as modifier or eluent as well as the suitability of five adsorbents as trap materials were determined, too. Additionally, the extraction efficiency as dependent on soil composition and amount of water was evaluated. The extraction efficiency of SFE was examined using aged soil samples from laboratory and field trials. The release of non-extractable residues was investigated in radiotracer experiments. As compared to the conventional techniques of slurry and Soxhlet extraction, the SFE proved competitive. An additional release of non-extractable residues by SFE was not observed. SFE yields clean extracts quickly. The technique shows good reproducibility and accuracy as well as high extraction efficiency and selectivity. Its only limiting factor is the small sample size due to the limited volume of the extraction thimbles. In conclusion, extraction with methanol-modified supercritical CO2 allows significant savings in time and solvent usage and reduces costly cleanup steps.

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Koinecke, Andrea: Einsatzmöglichkeiten der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion in der Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Böden. 1999.

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